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一、滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度
(1)構(gòu)造滴定管是容量分析中基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開(kāi)關(guān)組成。滴定管是容量分析中基本的測(cè)量?jī)x器，是在滴定時(shí)用來(lái)測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。
(2)準(zhǔn)確度常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml，一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積應(yīng)在20ml以上，若滴定所用體積過(guò)小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。
二、滴定管的種類(lèi)
(1)酸式滴定管(玻塞滴定管)
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn)滑劑，然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的標(biāo)準(zhǔn)溶液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈?，以至難以轉(zhuǎn)動(dòng)，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長(zhǎng)，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。
(2)堿式滴定管
堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開(kāi)關(guān)，一般用做堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無(wú)滲漏后才可使用。
三、使用前的準(zhǔn)備(以酸式滴定管為例)
1滴定管的洗滌
1.1無(wú)明顯油污的滴定管，直接用自來(lái)水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不能用去污粉洗以免劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。
1.2有油污不易洗凈時(shí)，用鉻酸洗液洗滌。洗時(shí)應(yīng)將管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入10～15毫升洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，直至洗液布滿(mǎn)全部管壁為止。立起后打開(kāi)活塞，將洗液放回原瓶中。
1.3油污嚴(yán)重時(shí)，需用較多洗液充滿(mǎn)滴定管浸泡十幾分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間，甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后，先用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水淋洗3-4次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)*被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。
2、滴定管的涂油
涂油的方法是：把滴定管平放在桌面上，將固定活塞的橡皮圈取下，再取出活塞，用干凈的紙或布將活塞和塞套內(nèi)壁擦干(如果活塞孔內(nèi)有舊油垢塞堵，可用金屬絲輕輕剔去，如果管尖被油脂堵塞可先用水充滿(mǎn)全管，然后將管尖置熱水中，使溶化，突然打開(kāi)活塞，將其沖走)。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周涂上薄薄一層，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回塞套內(nèi)，向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，直到從外面觀(guān)察時(shí)全部透明為止。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活。
3、酸式滴定管的試漏
關(guān)閉滴定管活塞，裝入蒸餾水至一定刻線(xiàn)，直立滴定管2分鐘。仔細(xì)觀(guān)察刻線(xiàn)上的液面是否下降，滴定管下端有無(wú)水滴漏下，活塞縫隙中有無(wú)水滲出。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180°后等待2分鐘再觀(guān)察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
4、酸式滴定管的裝溶液和趕氣泡
將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液，再用該標(biāo)液潤(rùn)洗滴定管，每次用約10ml，從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，后將溶液從管口倒出，但不要打開(kāi)活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)，盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分，如此洗2—3次，即可除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。裝液時(shí)要直接從試劑瓶注入滴定管，不要再經(jīng)過(guò)漏斗等其他容器。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管時(shí)，出口管還沒(méi)有充滿(mǎn)溶液，此時(shí)將酸式滴定管傾斜約30°，左手迅速打開(kāi)活塞使溶液沖出，就能充滿(mǎn)全部出口管.氣泡排除后，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上，等待30s，再轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，把液面調(diào)節(jié)在0.00毫升刻度處，即可進(jìn)行滴定。
四、操作注意事項(xiàng)
1、滴定管在裝滿(mǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時(shí)，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹，造成讀數(shù)誤差。
2、使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無(wú)名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。
3、每次滴定須從刻度零開(kāi)始，以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。
4、在裝滿(mǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液后，滴定前“初讀”零點(diǎn)，應(yīng)靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無(wú)改變，仍為零，才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入(在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定)。滴定至終點(diǎn)后，須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的標(biāo)準(zhǔn)溶液流下來(lái)以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。
5、滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會(huì)引起誤差。
6、滴定管有無(wú)色、棕色兩種，一般需避光的滴定液(如硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液等)，需用棕色滴定管。
注：以上資料僅供參考!
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